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真空技术基础详解

发布时间:2021-12-17浏览次数:载入中...
1643年,意大利物理学家托里拆利演示了著名的大气压实验,为人类揭示了“真空”这个物理状态的存在。在此后的几个世纪里,尤其是在20世纪初,真空技术获得了飞速发展,被广泛应用于军事及民用领域。同样,真空技术也是薄膜制备的基础。几乎所有薄膜材料的制备都是在真空或者在较低的气压条件下进行的。因此,本章中我们将对真空的一些基本知识及有关真空的获得、真空的测量进行简要介绍。

第一节 真空的基本知识

一、真空度的单位

人类所接触的真空大体上可分为两种:一种是宇宙空间所存在的真空,称之为“自然真空”;另一种是人们用真空泵抽调容器中的气体所获得的真空,人们称之为“人为真空”。不论哪一种类型上的真空,只要在给定空间内,气体压强低于一个大气压的气体状态,均称之为真空。而往往把完全没有气体的空间状态称为绝对真空。一般意义上的“真空”并不是指“什么物质也不存在”。目前,即使采用的真空制备手段所能达到的最低压强下,每立方厘米体积中仍有几百个气体分子。因此,平时我们所说的真空均指相对真空状态。在真空技术中,常用“真空度”这个习惯用语和“压强”这一物理量表示某一空间的真空程度,但是应当严格区别它们的物理意义。某空间的压强越低意味着真空度越高,反之,压强高的空间则真空度低。

“毫米汞柱(mmHg)”是人类使用最早、最广泛的压强单位,它是通过直接度量长度来获得真空的大小的。尤其在使用托里拆利气压计时,把毫米用作压力测量则更为直观。但是1958年,为了纪念托里拆利,用“托(Torr)”代替了毫米汞柱。1托就是指在标准状态下,1毫米汞柱对单位面积上的压力,表示为1Torr = 1mmHg。1971年国际计量会议正式确定“帕斯卡”作为气体压强的国际单位,1Pa = 1 N/m2 ≈ 7.5×10-3Torr。表1-1给出了目前真空技术中常用的压强单位及其之间的换算关系。

表1-1 几种压强单位的换算关系



二、真空区域的划分

为了研究真空和实际使用方便,常常根据各压强范围内不同的物理特点,把真空划分为以下几个区域:

粗真空:1×105 ~ 1×102 Pa

低真空:1×102 ~ 1×10-1Pa

高真空:1×10-1 ~1×10-6Pa

超高真空:<1×10-6Pa

真空各区域的气体分子运动性质各不相同。粗真空下,气态空间近似为大气状态,分子仍以热运动为主,分子之间碰撞十分频繁;低真空是气体分子的流动逐渐从粘滞流状态向分子状态过渡,此时气体分子之间和分子与器壁之间的碰撞次数差不多;当达到高真空时,气体分子的流动已为分子流,气体分子与容器器壁之间的碰撞为主,而且碰撞次数大大减少,在高真空下蒸发的材料,其粒子将沿直线飞行;在超高真空时,气体的分子数目更少,几乎不存在分子间的碰撞,分子与器壁的碰撞机会也更少了。



三、固体对气体的吸附及气体的脱附

在真空技术中,常常会遇到各种各样的气体,这些气体在固体表面的吸附和脱附现象是很常见的,这对于高真空技术,尤其是超高真空技术来说是一个具有重大意义的问题。例如,为了提高管内的真空度,需预先对零件进行除气处理,这个过程就是固体表面的气体分子脱附的过程,伴随着气体的脱附,容器中将形成一定程度的真空状态。另外,真空设备中还常利用吸附原理制作各种吸附泵来获得高真空,有时也利用洁净表面具有吸附大量气体分子的能力来进行真空的获得等。

所谓的气体吸附就是固体表面捕获气体分子的现象,吸附分为物理吸附和化学吸附。其中物理吸附没有选择性,任何气体在固体表面均可发生,主要靠分子间的相互吸引力引起的。物理吸附的气体容易发生脱附,而且这种吸附只在低温下有效;化学吸附则发生在较高的温度下,与化学反应相似,气体不易脱附,但只有当气体和固体表面原子接触生成化合物时才能产生吸附作用。气体的脱附是气体吸附的逆过程。通常把吸附在固体表面的气体分子从固体表面被释放出来的过程叫做气体的脱附。

真空技术中,气体在固体表面的吸附和脱附现象总是存在的,只是外界条件不同,产生吸附或脱附的程度不同。一般地,影响气体在固体表面吸附和脱附的主要因素是气体的压强、固体的温度、固体表面吸附的气体密度以及固体本身的性质,如表面光洁程度、清洁度等。当固体表面温度较高时,气体分子容易发生脱附,对真空室的适当烘烤有利于真空的获得就是利用这个道理。除上述影响以外,在一些有电离现象的真空泵和真空计中,都不同程度的存在电吸收作用和化学清除作用,这两个因素也将加速固体对气体的吸附。其中电吸收是指气体分子经电离后形成正离子,正离子具有比中性气体分子更强的化学活泼性,因此常常和固体分子形成物理或化学吸附;化学清除现象常在活泼金属(如钡、钛等)固体材料的真空蒸发时出现,这些蒸发的固体材料将与非惰性气体分子生成化合物,从而产生化学吸附。



第二节 真空的获得

真空的获得就是人们常说的“抽真空”,即利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出,使该空间的压强低于一个大气压。目前常用获得真空的设备主要有旋转式机械真空泵、油扩散泵、复合分子泵、分子筛吸附泵、钛升华泵、溅射离子泵和低温泵。其中前三种真空泵属于气体传输泵,即通过将气体不断吸入并排出真空泵从而达到排气的目的;后四种真空泵属于气体捕获泵,是一种利用各种吸气材料所特有的吸气作用将被抽空间的气体吸除,以达到所需真空度。由于这些捕获泵工作时不采用油做介质,故又称之为无油类泵。表1-2列出了几种常用真空泵的工作压强范围和通常所能获得的极限压强。极限压强是表示真空泵性能的重要参数之一,是指当标准容器作为负载时,使泵按规定的条件正常工作一段时间,真空度不再变化而趋于稳定时的最低压强。表中虚线部分表示该真空泵和别的装置组合起来使用时所能扩展的区域。



表1-2 几种常用真空泵的工作压强范围





从表中可以看出,代表真空度的压强其变化范围在十几个数量级,如果从大气开始抽气,仅使用一种真空泵是很难达到超高真空度的,即没有一种真空泵可以涵盖从大气压到10-8Pa的工作范围。人们常常把2~3种真空泵组合起来构成复合排气系统以获得所需要的高真空。例如,有油真空系统中,油封机械泵(两极)+油扩散泵组合装置可以获得10-6~10-8Pa的压强;无油系统中,采用吸附泵+溅射离子泵+钛升华泵装置可以获得10-6~10-9Pa的压强;有时也将有油、无油系统混用,如采用机械泵+复合分子泵装置可以获得超高真空。其中机械泵和吸附泵都是从一个大气压力下开始抽气,因此常将这类泵称为“前级泵”,而将那些只能从较低的气压抽到更低的压力下的真空泵称为“次级泵”。本节将重点介绍机械泵、复合分子泵和低温泵的结构和工作原理等方面的内容。



一、旋片式机械真空泵

凡是利用机械运动(转动或滑动)以获得真空的泵,就称为机械泵。它是一种可以从大气压开始工作的典型的真空泵,既可以单独使用,又可作为高真空泵或超高真空泵的前级泵。由于这种泵是用油来进行密封的,所以又属于有油类型的真空泵。这类机械泵常见的有旋片式、定片式和滑阀式(又称柱塞式)几种,其中以旋片式机械泵最为常见。


旋片式真空泵是用油来保持各运动部件之间的密封,并靠机械的办法,使该密封空间的容积周期性地增大,即抽气;缩小,即排气,从而达到连续抽气和排气的目的。图1-1是单级旋片泵的结构图,泵体主要由定子、转子、旋片、进气管和排气管等组成。定子两端被密封形成一个密封的泵腔。泵腔内,偏心地装有转子,实际相当于两个内切圆。沿转子的轴线开一个通槽,槽内装有两块旋片,旋片中间用弹簧相连,弹簧使转子旋转时旋片始终沿定子内壁滑动。

图1-1所示,旋片2把泵腔分成了A、B两部分,当旋片沿图中给出的方向进行旋转时,由于旋片1后的空间压强小于进气口的压强,所以气体通过进气口,吸进气体,如图1-2(a)所示;图1-2(b)表示吸气截止。此时,泵的吸气量达到最大,气体开始压缩;当旋片继续运动到1-2(c)所示的位置时,气体压缩使旋片1后的空间压强增高,当压强高于1个大气压时,气体推开排气阀门排出气体;继续运动,旋片重新回到图1-1所示的位置,排气结束,并重新开始下一个吸气、排气循环。单级旋片泵的极限真空可以达到1Pa,而双级旋片泵的极限真空可以达到10-2Pa数量级。





图1-1 旋片泵结构示意图



图1-2 旋片泵工作原理图

由于泵工作时,定子、转子全部浸在了油中,在每一吸气、排气周期中将会有少量的油进入到容器内部,因此要求机械泵油要具有较低的饱和蒸气压及一定的润滑性、粘度和较高的稳定性。



二、复合分子泵

分子泵是旋片式机械真空泵的一大发展。同机械泵一样,分子泵也属于气体传输泵,但是它是一种无油类泵,可以与前级泵构成组合装置,从而获得超高真空。目前,可把分子泵分为牵引泵(阻压泵)、涡轮分子泵和复合分子泵三大类。其中,牵引泵在结构上更为简单,转速较小,但压缩比大;涡轮式分子泵又可以分成“敞开”叶片型和重叠叶片型。前者转速高,抽速也较大,后者则恰好相反。复合型分子泵将涡轮分子泵抽气能力高的优点和牵引分子泵压缩比大的优点结合在一起,利用高速旋转的转子携带气体分子而获得超高真空。图1-3为其结构示意图,



图1-3 分子泵结构示意图



该泵转速24000转/分,第一部分是一个只有几级敞开叶片的涡轮分子泵,第二部分是一个多槽的牵引分子泵,抽速460L/s,转速为零时的压缩比为150。



三、低温泵

低温泵是利用20K以下的低温表面来凝聚气体分子以实现抽气的一种泵,是目前具有最高极限真空的抽气泵。它主要用于大型真空系统,如高能物理、超导材料的制备、宇航空间模拟站等要求高清洁、无污染、大抽速、高真空和超高真空等场合。低温泵又称冷凝泵、深冷泵。按其工作原理又可分为低温吸附泵、低温冷凝泵、致冷机低温泵。前两种泵直接使用低温液体(液氮、液氦等)来进行冷却的,成本较高,通常仅作为辅助抽气手段;致冷机低温泵是利用制冷机产生的深低温来进行抽气的泵,其基本结构如图1-4所示。在制冷机的第一级冷头上,装有辐射屏和辐射挡板,温度处于50-77K,用以冷凝抽除水蒸汽和二氧化碳等气体,同时还能屏蔽真空室的热辐射,保护第二级冷头和深冷板;深冷板装在第二级冷头上,温度为10-20K,板正面光滑的金属表面可以去除氮、氧等气体,反面的活性碳可以吸附氢、氦、氖等气体。通过两极冷头的作用,可以达到去除各种气体的目的,从而获得超高真空状态。

低温泵作为捕获泵,能用来捕集各种包括有害的或易燃易爆气体,使其凝结在制冷板上,以达到抽气的目的。但是,工作一段时间后,低温泵的低温排气能力会降低,因此必须经“再生”处理,即清除低温凝结层。再生时必须遵循以下几点要求:

(1)一旦开始再生处理,就必须清除彻底。这是因为局部升温时会使屏蔽板上冷凝的大量水蒸气转移到内部的深冷吸气板上,严重损害低温泵的抽气能力。

(2)再生时应使凝结层稳定蒸发,一定不能使系统内气体压力超过允许值,否则在除氢这类易燃易爆的气体时,一旦漏入空气就有爆炸的危险。

(3)再生时,需严防来自前级泵的碳氢化合物进入低温泵内污染吸气面,因此要求抽气时间尽可能短。





图1-4 低温泵结构示意图



第三节 真空的测量

真空测量是指用特定的仪器和装置,对某一特定空间内真空高低的测定。这种仪器或装置称为真空计(仪器、规管)。真空计的种类很多,通常按测量原理可分为绝对真空计和相对真空计。凡通过测定物理参数直接获得气体压强的真空计均为绝对真空计,例如U型压力计、压缩式真空计等,这类真空计所测量的物理参数与气体成分无关,测量比较准确,但是在气体压强很低的情况下,直接进行测量是极其困难的;而通过测量与压强有关的物理量,并与绝对真空计比较后得到压强值的真空计则称为相对真空计,如放电真空计,热传导真空计,电离真空计等,它的特点是测量的准确度略差,而且和气体的种类有关。在实际生产中,除真空校准外,大都使用相对真空计。本节主要对电阻真空计、热偶真空计、电离真空计的工作原理、测量范围等进行介绍。



一、电阻真空计

电阻真空计是热传导真空计的一种,它是利用测量真空中热丝的温度,从而间接获得真空度的大小的。其原理是低压强下气体的热传导与压强有关,所以如何测量温度参数并建立电阻与压强的关系就是电阻真空计所要解决的问题。

电阻真空计的结构如图1-5所示。规管中的加热灯丝是电阻温度系数较大的钨丝或铂丝,热丝电阻连接惠斯顿电桥,并作为电桥的一个臂。低压强下加热时,灯丝所产生的热量Q可以表示为:

Q = Q1 + Q2

式中Q1是灯丝辐射的热量,与灯丝的温度有关;Q2是气体分子碰撞灯丝而带走的热量,大小与气体的压强有关。当热丝温度恒定时,Q1是恒量,即热丝辐射的热量不变。在某一恒定的加热热丝电流条件下,当真空系统的压强降低,即空间中气体的分子数减少时,Q2将随之降低,此时灯丝所产生的热量将相对增加,则灯丝的温度上升,灯丝的电阻将增大,真空室的压强和灯丝电阻之间的存在这样的关系P↓→ R↑,所以可以利用测量灯丝的电阻值来间接地确定压强。





图1-5 电阻真空计

电阻真空计测量真空的范围是105~10-2Pa。由于是相对真空计,所测压强对气体的种类依赖性较大,其校准曲线都是针对干燥的氮气或空气的,所以如果被测气体成分变化较大,则应对测量结果做一定的修正。另外,电阻真空计长时间使用后,热丝会因氧化而发生零点漂移,因此在使用时要避免长时间接触大气或在高压强下工作,而且往往需要调节电流来校准零点位置。



二、热偶真空计

图1-6为热偶真空计的结构示意图。热偶真空计的规管主要由加热灯丝C与D(铂丝)和用来测量热丝温度的热电偶A与B(铂铑或康铜-镍铬)组成。热电偶热端接热丝,冷端接仪器中的毫伏计,从毫伏计中可以测出热偶电动势。测量时,热偶规管接入被测真空系统,热丝通以恒定的电流,同电阻真空计不相同的是,此时灯丝所产生的热量Q有一部分将在灯丝与热偶丝之间传导散去。当气体的压强降低时,热电偶接点处温度将随热丝温度的升高而增大,同样,热电偶冷端的温差电动势也将增大,及气体压强和热电偶的电动势之间存在这样的关系:P↓→ ε↑。



图1-6 热偶真空计

热偶真空计对不同的气体的测量结果是不同的,这是由于各种气体分子的热传导性能不同,因此在测量不同的气体时,需进行一定的修正。表1-3给出了一些气体或蒸汽的修正系数。

表1-3 常见气体和蒸汽的修正系数



热偶真空计的测量范围大致是102~10-1Pa,测量压强不允许过低,这是由于当压强更低时,气体分子热传导逸去的热量很少,而以热丝、热偶丝的热传导和热辐射所引起的热损失为主,则热电偶电动势的变化将不是由于压强的变化所引起。

热偶真空计具有热惯性,压强变化时,热丝温度的改变常滞后一段时间,所以数据的读取也应随之滞后一些时间;另外,和电阻真空计一样,热偶计的加热灯丝也是钨丝或铂丝,长时间使用,热丝会因氧化而发生零点漂移,所以使用时,应经常调整加热电流,并重新校正加热电流值。



三、电离真空计

电离真空计是目前广泛使用的真空测量计,它是利用气体分子电离的原理进行真空度测量的。根据气体电离源的不同,又分为热阴极电离真空计和冷阴极电离真空计,前者又分为普通型热阴极电离计、超高真空热阴极电离计和低真空热阴极电离计。图1-7给出了普通电离计规管的结构,它主要有三个电极:发射电子的灯丝作为发射极A,螺旋型加速并收集电子的栅极(又称加速极)B和圆筒型离子收集极C等三部分组成,其中发射极接零电位,加速极接正电位(几百伏),收集极接负电位(几十伏),B和C之间存在拒斥场。电离计的工作原理是热阴极A发射电子,经过加速极加速,大部分电子飞向收集极,在B-C之间的拒斥场作用下,电子运动速度降低,当速度减到零时,电子又重新飞向B极,在电子飞向B-C空间时,同样也受到拒斥场的作用,在速度减为零时,电子返转飞向C极,电子在B-C空间的反复运动,将与气体分子不断发生碰撞,使气体分子获得能量而产生电离,电子最终被加速极收集,而电离产生的正离子则被收集极接受并形成离子流I+,对于某一规管,当各电极电位一定时,I+与发射电子流Ie、气体的压强有如下的线性关系

I+ = kIeP

式中k为比例常数,其意义是单位电子电流和单位压强下所得到的离子的电流值,单位为1/Pa,可以通过实验确定。对于不同气体,k的大小不同,其存在的范围在4-40之间。当发射电流一定时,离子流只与气体的压强成正比,因此可以根据离子流的大小来确定真空室中气体压强值。



图1-7 电离真空计



普通型热阴极真空计的测量范围是1.33×10-1—1.33×10-5Pa,无论高于还是低于此测量极限均会使离子流I+和气体的压强之间失去线性关系。当压强较高时,电子与分子多次碰撞的几率大大增加,由于加速电位比气体的电离电位(几十伏)高很多,所以电离产生的电子足以引起气体电离,这样,将使电离规管中的电子流急剧增加,同时由于气体密度较高,电子的自由程很短,大多数碰撞属于低能碰撞,不能引起电离,许多因素导致较高压强下离子流与压强之间不再保持线性关系;当压强较低时(低于1.33×10-1Pa),高速运动的电子到达加速极上会产生软X射线,软X射线再射向离子收集极C上,会引起收集极产生光电发射,发射出电子流,从而使原离子流测量电路中叠加了这个与压强无关的电流,使离子流I+和气体的压强之间失去线性关系,这时电离真空计就不能够测量真空室中的压强了。

电离真空计可以迅速、连续地测出待测气体的总压强,而且规管体积小,易于连接,但是,规管中的发射极是由钨丝制成,当压强高于10-1Pa时,规管寿命将大大降低,甚至烧毁,应避免在高压强下工作;在真空系统暴露大气时,电离计规管的?悄诒砻婧透鞯缂嵛狡澹庑┢寤嵊跋煺婵詹饬康淖既烦潭龋虼耍闭婵障低吵て诒┞对诖笃蚴褂靡欢问奔湟院螅Χㄊ苯泄婀艿某怼



参考文献

(1)赵宝升编著:《真空技术》,科学出版社,北京, 1998

(2)杨邦朝、王文生:《薄膜物理与技术》,电子科技大学出版社,成都,1994
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